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技术文章
CIF食品中铁、镁、锰的石墨消解方法

试样经过石墨消解仪进行湿法消解后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,铁、镁、锰分别吸收248.3nm、285.2 nm、279.5 nm的共振线,其吸收量与它们的含量成正比,与标准系列比较定量。

1.准备仪器设备

(1)原子吸收分光光度计 (2)分析天平 (3)石墨消解仪

2.试剂准备

(1)硝酸

(2)硝酸(0.5mol/L):取3.2ml硝酸加入到50ml重蒸馏水中,稀释至100ml。

3.操作方法

3.1供试品溶液的制备

3.1.1固体样品

(1)大米:样品打碎混匀后备用,精密称取混匀后的样品1g置消解管中,加硝酸10ml,加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解,于60℃消解30min,120℃消解4h,补加5ml硝酸,120℃继续消解至消化液略带黄色,试样消化液干酸至5ml。放冷,用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中,用蒸馏水定容至刻度,混匀备用。同时作试剂空白。

(2)乳粉:精密称取混匀后的样品1g置消解管中,加硝酸15ml,加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解,于60℃消解30min,120℃消解4h,补加5ml硝酸,120℃继续消解至消化液略带黄色,试样消化液干酸至5ml。放冷,用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中,用蒸馏水定容至刻度,混匀备用。同时作试剂空白。

3.1.2湿样 番茄酱、番茄沙司:精密称取混匀后的样品4g置消解管中,加硝酸15ml,加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解,于60℃消解30min,120℃消解4h,补加5ml硝酸,120℃继续消解至消化液略带黄色,试样消化液干酸至5ml。放冷,用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中,用蒸馏水定容至刻度,混匀备用。同时作试剂空白。

3.1.3液体样品 银鹭核桃牛奶、唯怡豆奶:精密称取混匀后的样品10g置消解管中,加硝酸15ml,加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解,于60℃消解30min,120℃消解4h,补加5ml硝酸,120℃继续消解至消化液略带黄色,试样消化液干酸至5ml。放冷,用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中,用蒸馏水定容至刻度,混匀备用。同时作试剂空白。 

3.2标准溶液的制备

3.2.1铁标准溶液

(1)精密量取铁标准溶液(1000ug/ml,介质5%的HCl)10ml置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5mol/L)稀释至刻度,摇匀既得(铁:100 ug/ml)。

(2)精密量取对照品溶液(铁:100ug/ml)0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分别放置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5mol/L)稀释至刻度,摇匀,作为标准溶液、供试品溶液及试剂空白溶液,照原子吸收分光光度法,在248.3nm波长处测定。

3.2.2镁标准溶液

(1)精密量取镁标准溶液(1000ug/ml,介质5%的HCl)10ml置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5mol/L)稀释至刻度,摇匀既得(镁:100 ug/ml)。再精密量取10ml至100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5%)稀释至刻度,摇匀既得(镁:10ug/ml)。

(2)精密量取对照品溶液(镁:10ug/ml))0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分别放置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5mol/L)稀释至刻度,摇匀,作为标准溶液、供试品溶液及试剂空白溶液,照原子吸收分光光度法,在285.2nm波长处测定。

3.2.3锰标准溶液 (1)精密量取锰标准溶液(1000ug/ml,介质1%的HNO3)10ml置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5mol/L)稀释至刻度,摇匀既得(锰:100 ug/ml)。

(2)精密量取对照品溶液(锰:50ug/ml))0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分别放置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5mol/L)稀释至刻度,摇匀,作为标准溶液、供试品溶液及试剂空白溶液,照原子吸收分光光度法,在279.5nm波长处测定。

3.3测定

(1)铁 仪器条件:将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铁标准液分别导入调至zui佳条件火焰原子化器进行测定。参考条件为波长:248.3nm,灯电流4.0mA。

(2)锰 仪器条件:将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中锰标准液分别导入调至zui佳条件火焰原子化器进行测定。参考条件为波长:279.5nm,灯电流2.0mA。

(3)镁 仪器条件:

4.计算结果

5.注意事项

(1)样品应打碎混匀后备用 (2)试验中所用的玻璃仪器均需以20%的硝酸溶液浸泡过夜,用水反复冲洗,zui后用蒸馏水冲洗干净。

6.参考及引用标准

GB/T 5009.90-2003 食品中铁、镁、锰的测定

GB 15200-1994 我国各类食品中铁的允许量

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