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技术文章
蔬菜中重金属元素的石墨消解方法

1、前言

蔬菜中含有丰富的维生素和膳食纤维等多种营养物质,已经是人类一日三餐必不可少的东西。一直以来,人们比较关心过量使用农药和化肥所引起的蔬菜安全性问题,而重金属污染却没有引起太多的重视。伴随着现代工业的迅猛发展,环境污染日渐加剧,生活质量也受到了很大影响。工业三废的排放、城市生活垃圾、农药化肥的不合理使用,导致蔬菜重金属污染越来越严重,蔬菜的安全性也得到了质疑。

曾有结果显示,在我国的北方地区,沈阳市近郊的l万多平米菜田的土壤已受到污染,相关机构对这些菜田上生产的大白菜进行了详细的重金属检测,结果显示铅的超标率为100%,镉的超标率为58.3%;黄瓜中镉的超标率为72.7%,汞的超标率为27.2%,铅为18.2%。天津市也对市郊的大白菜、芹菜、水萝卜、小白菜4种蔬菜36个样品进行了检测,重金属的检出率为达到了100%,镉超标40%。

长期食用那些重金属含量超标蔬菜,会产生急性或慢性毒性反应,还有致畸、致癌和致突变的等潜在危害。蔬菜在餐饮中扮演重要的角色,也是人体所需营养的重要来源,因此对蔬菜中的重金属铅、镉的研究很有必要,具有极大的现实意义。

本文通过石墨消解仪对蔬菜样品进行湿法消解,消解后样品转移至原子吸收、原子荧光或者ICP对无机元素进行进一步分析。该法适用于蔬菜样品中铅、镉、硒、砷等重金属的测定,试验方法简单,快速,有效的缩短消解时间,节省人力。

2、实验部分

2.1、仪器

DS43-260石墨消解仪(美国CIF公司)

聚四氟乙烯消解管:100mL

2.2、试剂

浓硝酸,优级纯

高氯酸,优级纯

实验用水为去离子水。

绿茶标准物质:GBW10052(GSB-30)

柑橘叶标准物质:GBW10020(GSB-11)

2.3、实验步骤

2.3.1样品预处理

称取样品约0.5g于消解管中,放置在消解架上。分别加入混酸10ml(硝酸、高氯酸混合7:1),100%振荡强度一分钟。在80度温度下,预消解半小时。升温至120度1.5小时,补加5ml混酸,升温至140度1.5小时,补加5ml硝酸,升温至160度一小时,升温至180度15min赶酸,至白烟冒尽。方法如下:

2.3.2  实验结果

柑橘叶标准物质回收率结果

绿茶标准物质回收率结果

3.总结

通过以上数据可以看出,该法具有较好的回收率和重复性。同时采用美国CIF公司的石墨消解仪,减少实验人员与酸液的接触,保护人员安全,同时仪器消解、赶酸和定容在同一个消解罐内完成,大大的节省了实验时间,为无机重金属的前处理分析提供了zui佳的解决方案。

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